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0·绪论
分析化学可分为化学分析和仪器分析。
0.1化学分析:准确度高、灵敏度低
1.气体分析法:利用气体体积变化测量。实际气体并不理想,准确度不高。
2.重量分析法:测量反应所的沉淀质量。结果准确,但耗费时间,操作麻烦。
3.滴定分析法:用滴定法测量。简便快捷准确,应用广泛。
0.2仪器分析:灵敏度高、相对误差大
有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法以及质谱分析法。
上述两种方法:①适用范围不同;②仪器分析法仍然离不开化学分析法的原理和技术。
0.3定量分析程序
1.采样:从对现象中取出一小部分代表性物质。
2.样品制备:包括预处理和标注等。
3.试样分解:①湿法分解:用液体(水,酸碱等)消化;②干法分解:与溶剂(碳酸钠、硫酸氢钾等)混合加热后湿法处理。
4.测定。
5.数据处理和结果表示。
第1章·定量分析误差和数据处理
1.1准确度和精密度
1.1.1准确度及其表示——误差
准确度是结果与实际接近程度。有
绝对误差E=x-T 以及 相对误差RE=E/T常用百分数表示。
常进行多次测定取平均。真值T用标准值替代。
误差越小,准确度越高。误差存在正负之分。
1.1.2精密度及其表示——偏差
是指同一样品相同条件多次测定各个结果接近程度,表现测定结果重复性。结果之间偏差越小精密度越高。
1.绝对和相对偏差:绝对偏差是某次结果与平均值之差;相对偏差是绝对偏差与平均值之比,用百分数表示。
di=xi-x均 dri=di/ x均
性质:一组平行测定,各个单词测定结果偏差代数和为0.偏差自由度f=n-1.
2.平均和相对平均偏差:表示一组数据离散程度。平均偏差是每次绝对偏差的绝对值平均值。相对平均偏差是平均偏差与均值之比。
*平均偏差表示精密度有时不灵敏。
3.标准偏差和相对标准偏差(变异系数):标准偏差又叫均方根偏差。测定次数无穷大时,定义为:
μ是无限多次测定均值,总体平均值。
但一般情形下,有(其实就是方差)
相对标准偏差(CV)用百分数表示:
4.相差和相对相差:只做两次测定时,作差,除平均值。
5.极差和相对极差:最大最小者之差。除以均值就是相对。适用于少数结果离散判别。
1.1.3准确度和精密度关系
好数据两者均高。精密度是保证准确度的先决条件。但精密度高准确度不一定高。
1.2误差来源和分类
1.2.1系统误差:单向,规律,重复。不可靠平行试验消除,也不影响精确度。
①方法误差:采用标准方法和对照实验;②仪器和试剂误差:校正仪器空白实验;③操作误差:正常操作是前提,是一些不可避免的个人条件造成的。
1.2.2随机误差:偶然误差。无法避免、难以控制。双向、不可测但服从统计规律。影响精密度。
1.2.3过失误差:人为,要改。
1.3随机误差分布规律和有限数据统计处理
1.3.1随机误差分布规律:无限次平行测定随机误差代数和趋于0;总体平均值趋于真值;随机误差分布规律可用正态分布曲线表示。
1.3.2有限数据统计处理:唔系统误差时,只能在一定置信度下估计总体平均值会在周围多大范围出现。这个区间叫做置信区间。
*s是标准偏差;n是测定次数;t是校正系数,其取值与选定置信度P及测定次数n有关;f=n-1
置信度约稿,置信区间越大;过高的置信度意味着大置信区间,结果无意义。
1.3.3可疑值取舍:有4法和Q值检验法,后者更严格。
1. 4法:除掉可疑值,得到剩余数据均值和平均偏差。如果可疑值x’与均值偏差大于4,那么舍去,否则保留。
2.Q值检验法:先由小到大排列求出可疑值与最近数据之差,将此差值绝对值与极差相比可得:
再根据n和置信度,查舍弃商Q表,若,可疑值舍去,反之则反。若接近,则再测一下以保准确。
1.4系统误差检验
我们需要对照实验检验其是否真实存在。
1.4.1 t检验法:用于检测均值和μ之间是否存在显著差异,
(其实就是μ式变形)
由P,f,从t表里查t值;,则μ在置信区间以外,差异显著,系统误差存在;反之则反。
1.4.2两组数据平均值比较:先用F检验法检验精密度(前提)差异,若差异不大,再用t检验法检验均值差异。
1.F检验法:
若相差小,则值趋于1;反之则反。
2.t检验法检验均值差异
S是较小的;t来自表;f=n1+n2-2;若t计算>t表则差异显著,反之则反。
1.5提高精确度措施
1.5.1减少测量误差:更好的仪器。
1.5.2减少随机误差:多做平行试验。
1.5.3减少系统误差:①仪器;②试剂;③方法。
1.6有效数字及其运算
1.6.1有效数字:也就是实际测到的数字,包括估读。
1.6.2有效数字运算法则:
①加减法:以绝对误差(有正负!)最大者的位数保留。其余有多余位的四舍五入;少位的加0.
②乘除法:由相对误差(没有正负!)最大的决定位数。
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