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定量分析简明教程·分析化学笔记(试看版)

八卦谈 佚名 2022-12-06 13:52:50


星塔组——笔记作者为Stareep
完整的封面图。

前言:本来可以毫无顾虑地发布完整版。为什么没有发布已经在相关动态里说明。如果有这方面的需要,请联系我以获取完整版或者最新进度。我们会根据你的用途决定是否给予,以及是否有偿。主要针对吉林大学大一需要学习分析化学者。

观前注意:专栏无法显示公式。格式也可能存在错误。如果出现了公式显示问题,请参照书本和相关文献。请求量很高,将可能会对公式进行修复。

相关声明:涉及到的相关实体实体,包括但不限于《定量分析简明教程(中国农业大学出版社)》以及图片,如果这侵犯到了你的权益,请与我联系。

0·绪论

分析化学可分为化学分析仪器分析

0.1化学分析:准确度高、灵敏度低

1.气体分析法:利用气体体积变化测量。实际气体并不理想,准确度不高

2.重量分析法:测量反应所的沉淀质量。结果准确,但耗费时间,操作麻烦

3.滴定分析法:用滴定法测量。简便快捷准确,应用广泛

0.2仪器分析:灵敏度高、相对误差大

光学分析法、电化学分析法、色谱分析法以及质谱分析法

 

上述两种方法:①适用范围不同;②仪器分析法仍然离不开化学分析法的原理和技术。

0.3定量分析程序

1.采样:从对现象中取出一小部分代表性物质。

2.样品制备:包括预处理和标注等。

3.试样分解:湿法分解:用液体(水,酸碱等)消化;②干法分解:与溶剂(碳酸钠、硫酸氢钾等)混合加热后湿法处理

4.测定。

5.数据处理和结果表示。

 

1章·定量分析误差和数据处理

1.1准确度和精密度

1.1.1准确度及其表示——误差

准确度是结果与实际接近程度。有

绝对误差E=x-T 以及 相对误差RE=E/T常用百分数表示。

常进行多次测定取平均。真值T用标准值替代。

误差越小,准确度越高。误差存在正负之分。

1.1.2精密度及其表示——偏差

是指同一样品相同条件多次测定各个结果接近程度,表现测定结果重复性。结果之间偏差越小精密度越高。

1.绝对和相对偏差:绝对偏差是某次结果与平均值之差;相对偏差是绝对偏差与平均值之比,用百分数表示。

di=xi-x    dri=di/ x

性质:一组平行测定,各个单词测定结果偏差代数和为0.偏差自由度f=n-1.

2.平均和相对平均偏差:表示一组数据离散程度。平均偏差是每次绝对偏差的绝对值平均值。相对平均偏差是平均偏差与均值之比。

*平均偏差表示精密度有时不灵敏。

3.标准偏差和相对标准偏差(变异系数):标准偏差又叫均方根偏差。测定次数无穷大时,定义为:

μ是无限多次测定均值,总体平均值。

但一般情形下,有(其实就是方差)

 

相对标准偏差(CV)用百分数表示:

4.相差和相对相差:只做两次测定时,作差,除平均值。

5.极差和相对极差:最大最小者之差。除以均值就是相对。适用于少数结果离散判别。

1.1.3准确度和精密度关系

好数据两者均高。精密度是保证准确度的先决条件。但精密度高准确度不一定高。

1.2误差来源和分类

1.2.1系统误差:单向,规律,重复。不可靠平行试验消除,也不影响精确度。

①方法误差:采用标准方法和对照实验;②仪器和试剂误差:校正仪器空白实验;③操作误差:正常操作是前提,是一些不可避免的个人条件造成的。

1.2.2随机误差:偶然误差。无法避免、难以控制。双向、不可测但服从统计规律。影响精密度。

1.2.3过失误差:人为,要改。

1.3随机误差分布规律和有限数据统计处理

1.3.1随机误差分布规律:无限次平行测定随机误差代数和趋于0;总体平均值趋于真值;随机误差分布规律可用正态分布曲线表示。

1.3.2有限数据统计处理:唔系统误差时,只能在一定置信度下估计总体平均值会在周围多大范围出现。这个区间叫做置信区间。

*s是标准偏差;n是测定次数;t是校正系数,其取值与选定置信度P及测定次数n有关;f=n-1

置信度约稿,置信区间越大;过高的置信度意味着大置信区间,结果无意义。

1.3.3可疑值取舍:有4法和Q值检验法,后者更严格。

1. 4法:除掉可疑值,得到剩余数据均值和平均偏差如果可疑值x’与均值偏差大于4,那么舍去,否则保留。

2.Q值检验法:先由小到大排列求出可疑值与最近数据之差,将此差值绝对值与极差相比可得:

再根据n和置信度,查舍弃商Q表,若,可疑值舍去,反之则反。若接近,则再测一下以保准确。

1.4系统误差检验

我们需要对照实验检验其是否真实存在。

1.4.1  t检验法:用于检测均值和μ之间是否存在显著差异,

(其实就是μ式变形)

Pf,从t表里查t值;,则μ在置信区间以外,差异显著,系统误差存在;反之则反。

1.4.2两组数据平均值比较:先用F检验法检验精密度(前提)差异,若差异不大,再用t检验法检验均值差异。

1.F检验法:

若相差小,则值趋于1;反之则反。

2.t检验法检验均值差异

S是较小的;t来自表;f=n1+n2-2;t计算>t则差异显著,反之则反。

1.5提高精确度措施

1.5.1减少测量误差:更好的仪器。

1.5.2减少随机误差:多做平行试验。

1.5.3减少系统误差:①仪器;②试剂;③方法。

1.6有效数字及其运算

1.6.1有效数字:也就是实际测到的数字,包括估读。

1.6.2有效数字运算法则:

①加减法:以绝对误差(有正负!)最大者的位数保留。其余有多余位的四舍五入;少位的加0.

②乘除法:由相对误差(没有正负!)最大的决定位数。


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