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光栅光谱仪(实验报告示例)

八卦谈 佚名 2023-10-21 12:31:55

重要的事情放在前面:        

  1. 本文大多数内容(包括实验目的、实验原理、实验仪器、实验内容、思考题)均源于大学物理实验指导书,并非本人原创,其余均为本人原创。       

  2. 实验数据均为本人经过实验得出,放在这里是为了展示完整的实验报告,并供读者参考和学习,请端正学习心态,切勿抄袭、无故修改、伪造实验数据!       

  3. 因为技术原因,有一些数字表达在这写得不标准。       

  4. 本人的内容排版和本人的原创部分禁止转载!禁止转载! 

实验过程杂谈视频:      

实验报告正文:


一、实验目的

1.了解光谱学的基础知识

2.了解光栅光谱仪的工作原理

3.掌握利用光栅光谱仪进行光谱测量的技术

4.初步了解分析分子、原子结构的方法

二、实验原理

1.光谱:

        光谱是由原子内部运动的电子受激发后由较髙能级向较低能级跃迁产生的,各种物质的原子内部电子的运动情况不同,所以它们发射的光谱也不同,通过对原子、分子光谱的研究可了解原子、分子内部的结构,或对样品所含成分进行定性和定量分析。根据研究光谱方法的不同,习惯上把光谱区分为发射光谱、吸收光谱与散射光谱。这些不同种类的光谱,从不同方面提供物质微观结构。本实验中主要用光栅光谱仪研究发射光谱。

        发射光谱从形状上来说可分为三种:线状光谱、带状光谱和连续光谱。线状光谱主要产生于原子,所以也叫原子光谱,带状光谱主要产生于分子,所以也叫分子光谱,连续光 谱则主要产生于内炽的固体或气体放电。线状光谱和带状光谱的示意图如下图所示。

        线状光谱对元素具有特征性和专一性,称为元素的特征光谱。通过检测特征光谱就可以知道样品中的元素种类,这就是光谱的定性分析方法。根据谱线强度可以得出元素浓度,这就是定量分析方法。

2.光栅的基础知识:

(1)光栅方程:

    光栅是直接影响光谱仪性能的核心色散器件。光栅是由一系列等宽又等间距的平行狭缝组成。如下图所示的光栅G,由N条宽度为a的狭缝组成,相邻狭缝之间不透光部分的宽度h则光栅总宽度为W =N(a+b),其中d=a+b,称为光栅常数,是表征光栅特性的重要参数。

        一束波长为A的单色平行光垂直入射到光栅上,透过每一狭缝的光都要发生衍射,沿某一方向传播的各狭缝的衍射光经过透镜后会聚在焦平面上而相互干涉,形成一系列暗背景下的亮条纹,称为谱线。形成亮条纹的条件为

        上式称为光栅方程,k为光谱线的级数,θk第k级谱线对应的衍射角。若光栅常数d=a+b已知,用分光计测出第k级谱线相应的衍射角θk,由上式可求出光波波长λ

        如果入射光为包含多种不同波长的复色光,除零级谱线外,同一级条纹(k相同)的衍射角θk与入射光的波长有关。将各种波长的同一级次条纹合成的整体称为光栅的衍射光谱。

(2)光栅的两个重要特性:

①分辨本领R:

②角色散D:

③光栅的选择:

        实验中,光栅的选择要考虑如下因素:

(一)闪耀波长。闪耀波长为光栅最大衍射效率点,因此选择光栅时应尽量选择闪耀波 长在实验需要波长的附近。如实验为可见光范围,可选择闪耀波长为500nm。

(二) 光栅刻线。光栅刻线多少直接关系到光谱分辨率,刻线多光谱分辨率高.刻线少光谱覆盖范围宽,两者要根据实验灵活选择。

(三)光栅效率。光栅效率是衍射到给定级次的单色光与入射单色光的比值。光栅效率愈高,信号损失愈小。为提高此效率,除提高光栅制作工艺外,还采用特殊镀膜,提高反射效率。

3.光栅光谱仪的基本结构和光路:

三、实验仪器

        实验采用的光栅光谱仪如下图所示。

1.实验仪器基本构成:

(1)光学系统:

        光谱仪光学系统,如实验原理第三张图所示:M1为准光镜、M2为物镜、M3为转镜、G为平面衍射光栅、S1为入射狭缝,通过旋选择出射狭缝S2或S3从而选择接收器件类型,出射狭缝为S2则为光电倍增管或硫化铅、钽酸锂、TGS等接收器件,出射狭缝为S3则为CCD接受器件。入射狭缝、出射狭缝均为直狭缝,宽度范围为0〜2 mm连续可调,光源发出的光束进入入射狭缝S1,S1位于反射式准光镜M2的焦面上.通过S1射入的光束经M2反射成平行光束投向平面光栅G上,衍射后的平行光束经物镜M2成像在S2上,或经物镜M2和M3平面成像在S3上。

        光源系统为仪器提供工作光源,可选氘灯、钨灯、钠灯、汞灯等各种光源。

(2)电子系统:

        电子系统由电源系统、接收系统、信号放大系统、A/D转换系统和光源系统等部分组成。

        电源系统为仪器提供所需的工作电压;接受系统将光信号转换成电信号;信号放大器系统包括前置放大器和放大器两个部分;A/D转换系统将模拟信号转换成数字信号,以便计算机进行处理。

(3)软件系统:

        WDS系列多功能光栅光谱仪的控制和光谱数据处理操作均由计算机来完成。

        软件系统的主要功能有:仪器系统复位、光谱扫描、各种动作控制、测量参数设置、光谱采集、光谱数据文件管理、光谱数据的计算等。

        WDS系列多功能光栅光谱仪器系统操作软件根据型号不同和接收仪器的不同配有PMT操作系统和CCD操作系统。每一系统均可采用快捷键和下拉菜单来进行仪器操作。

2.仪器使用说明及注意事项:

(1)开机之前:请认真检查光栅光谱仪的各个部分(单色仪主机、电控箱、接收单元、计算机)连线是否正确,保证准确无误。

(2)接收单元:若采用光电倍增管作为接收单元,不可在光电倍增管加有负髙压的情况下,使其暴露在强光(包括自然光)下。在使用结束后,一定要注意调节负高压旋钮使负髙压归零,然后再关闭电控箱。

(3)狭缝调节: 仪器的入射狭缝和出射狭缝均为直狭缝,宽度范围为0〜2 mm连续可调,顺时针旋转时狭缝宽度加大,反之减小。每旋转一周狭缝宽度变化0. 5 mm,最大调节宽度为2 mm。为延长使用寿命,狭缝宽度调节时应注意最大不要超过2 mm。为了保证仪器的性能指标和寿命.在每次使用完毕或平常不使用时,将入射狭缝宽度、出射狭缝宽度分别调节到0. 1 mm左右。

(4)电控箱的使用:电控箱包括电源、信号放大、控制系统和光源系统。在运行仪器操作软件前一定要确认所有的连接线正确连接且已经打开电控箱的开关。

(5) 采用标准光谱灯进行波长校准。

        光栅光谱仪由于运输过程中震动等各种原因.可能会使波长准确度产生偏差,因此在第一次使用前要用已知的光谱线来校准仪器的波长准确度。在平常使用中.也应定期检査仪器的波长准确度。

        检査仪器波长准确度可用氘灯、钠灯(标准值为589.0 nm和589. 6 nm)、汞灯以及其他已知光谱线的光源来进行。

①用氘灯谱线校准。

        利用氘灯的两根谱线的波长值(标准值为486. 0 nm和656. 0 nm)来校准仪器。根据能量信号的大小手动调节入射狭缝和出射狭缝,扫描氘灯光谱。如果波长有偏差,用“零点波长校正”功能进行校正。

②用钠灯谱线校准。

        利用钠灯的两根谱线的波长值(标准值为589.0 nm和589.6 nm)来校准仪器。根据能量信号的大小手工调节入射狭缝和出射狭缝,扫描钠灯光谱。如果波长有偏差,用“零点波长校正”功能进行校正。

③用汞灯谱线校准。

        利用采灯的五根谱线的波长值(标准值为404. 7 nm、435. 8 nm、546. 1 nm、577. 0 nm、579.0 nm)来校准仪器。根据能量信号的大小手工调节入射狭缝和出射狭缝,扫描汞灯光谱。如果波长有偏差,用“波长线性校正”功能进行校正。

四、实验内容

1.光栅光谱仪的波长校准:

        检查仪器波长准确度可用氘灯、钠灯(标准值为589.0 nm和589.6 nm)、汞灯以及其它已知光谱线的光源来进行。

(1) 调节光源,使其在单色仪的波长范围内有最大输出。

(2) 根据能量信号的大小调节入射狭缝和出射狭缝。

2.扫描不同光源的光谱:

(1) 调节光源,使其在单色仪的波长范围内有最大输出。

(2) 根据能量信号的大小调节入射狭缝和出射狭缝。

具体步骤:

(1)实验设置:

①将汞灯下端铜柱对准入射狭缝下的铜柱保证高度一致。

②将出入射狭缝调节至0.1-0.2mm。

③确保电控箱的负高压旋钮逆时针旋至最小值。

注意:使用光电倍增管时,一定不要在光电倍增管加有高压的情况下,暴露于自然光或任何强光下,否则将使倍增管寿命减小、灵敏度降低,甚至损坏倍增管。

(2)开机与系统复位:

        确认光谱仪已经正确连接并打开电源。执行光栅光谱仪的操作程序。若复位异常,请检查电控箱电源开关与USB接线,确认开关打开接线正常后,根据系统提示重新复位,即进入仪器系统复位。

        复位时间约5-7分钟。

(3)波长校准:

①将负高压调节至240左右,点击光谱扫描。

②扫描完成后,点击峰值检索,系统将当前图谱中一定范围内的峰值检索出来。

③在对话框中输入系统值与实际波长值的差值,点击确定即可。

(4)测量:

①将钨灯放置在入射狭缝处,将负高压调节至240~260左右,点击光谱扫描。

②扫描完成后,点击数据处理,点击检索数据,数据列表,然后右键复制所有数据(指读当前图谱文件所有的强度数据检索并将结果显示出来),导入至EXCEL中。

③保存文件后装入玻璃片,然后重复4.1和4.2步骤。

④当系统测试结束后,将入射狭缝调节至0.1mm左右,将电控箱的负高压旋钮逆时针旋至最小值。点击菜单栏中“文件\退出系统”,按照提示关闭电源退出仪器操作系统。

(5)重要参数的选择:

①狭缝宽度的选择:

        宽度小可以提高谱线精度,但会影响信号强度。实验中根据光源强度、待测样品性质进行调节试验,在确保检测信号强度前提下,尽可能减小狭缝宽度。参考值0.2mm附近。

        在同组实验中,狭缝宽度保持一定。

②负高压大小的选择:

        负高压太小影响检测强度,太大影响光电倍增管灵敏度和寿命。实验中根据光源强度、待测样品性质进行调节试验,在确保检测信号强度前提下,尽可能减小负高压。此项可与狭缝宽度综合考虑。参考值240V附件。

        在同组实验中,负高压保持一定。

③波长校准范围的选择:

        由于光栅的测量范围有限,并且不同的光栅范围不同,在进行波长校准时不能做到线性校准,而是只能校准一个范围。所以波长校准时在实验需要波长的附件,选择一条或多条标准谱线进行校准。当改变测量范围时,校准范围也相应改变。

五、数据处理(原始数据过多,不需展示)

六、实验总结与思考题

1.实验总结:

        经过本次实验,我们了解了光谱学的基础知识,了解了光栅光谱仪的工作原理,还掌握利用光栅光谱仪进行光谱测量的技术。

2.思考题:

(1)阐述光谱定性分析的基本原理,说明光谱定性分析的过程。

        光谱定性分析的基本原理是:由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发下,可以产生各自的特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质决定的,具有特征性和唯一性,因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在。

        光谱定性分析的过程:①能源提供能量;②能量与被测物质相互作用;③产生被检测讯号。

(2)设计外部入射光路,能够接收并扫描太阳光的光谱。

技术问题,比较模糊

七、相关题

1. 根据研究光谱方法的不同,本实验主要是利用光栅光谱仪研究(A)光谱

    A. 发射光谱

    B. 吸收光谱

    C. 散射光谱

2.从光谱形状来看,原子、分子和固体的发射光谱分别为(B

    A. 带状光谱、线状光谱、连续光谱

    B. 线状光谱、带状光谱、连续光谱

    C. 线性光谱、连续光谱、带状光谱

3. 本实验用到的光栅属于(A

    A. 反射光栅

    B. 透射光栅

4. 光栅和棱镜都具有分光作用,据此下列说法正确的是(B

    A. 二者没有区别

    B. 光栅有多级衍射光谱,即多套光谱;棱镜只有一套光谱

5. 若光栅常数已知,根据光栅方程,第k级谱线的衍射角正比于(B

    A. 频率

    B. 波长

6. 如果白光从光谱仪的狭缝入射,第一级谱线中衍射角最大和最小的光分别是(A

    A. 红光和紫光

    B. 紫光和红光

7. 单色仪对光谱的扫描是通过旋转(B)实现的

    A. 光源

    B. 光栅

    C. 接收器

8. 汞灯的特征谱线为404.7 nm, 435.8 nm, 546.1 nm, 577.0nm和579.0 nm,若汞灯发出的光垂直照射在每毫米1200条刻痕的光栅上,最多能看汞灯的第( )级条纹?该条纹对应的特征谱是( A

    A. 2级条纹,404.7nm

    B. 1级条纹,579.0nm

    C. 2级条纹,579.0nm

    D. 1级条纹,404.7nm

9. 方向滤波器可以滤去图像中某个方向的结构,以下哪个可能起到方向滤波的作用(A)。

    A. 狭缝

    B. 圆孔

10. 线状光谱对元素具有特征性和专一性的原因是(B

    A. 不同元素对光的吸收强度是唯一确定的

    B. 元素的能级分布是唯一确定的

    C. 不同元素的发光波段是唯一确定的

11. 光栅衍射是( )和( )的总效果

    A. 单缝衍射,多缝干涉

    B. 单缝衍射,双缝干涉

    C. 双缝干涉,多缝衍射

    标准答案:A

12. 通过输出狭缝记录不同波长光的输出信号强度的光谱仪又称为(B

    A. 光栅衍射仪

    B. 光栅单色仪

    C. 光栅复色仪

    D. 光栅散射仪

13. 光栅光谱仪实验的实验目的是(ABC

    A. 了解光谱学的基础知识

    B. 了解光栅光谱仪的结构和工作原理

    C. 掌握利用光栅光谱仪进行光谱测量的技术

14.关于光栅的分辨本领R和角色散D,下面说法正确的是(AD

    A. R正比于光谱级次k和光栅刻痕N

    B. R反比于光谱级次k,正比于光栅刻痕N

    C. D正比于光谱级次k和光栅常数d

    D. D正比与光谱级次k,反比于光栅常数d

15.本实验所用光谱仪的光学系统包括(ABCD

    A. 衍射光栅

    B. 准光镜

    C. 入射和出射狭缝

    D. 接收器

16.本实验所用光谱仪的电子系统包括(ABCDE

    A. 接收系统

    B. 电源系统

    C. 信号放大系统

    D. A/D转换系统

    E. 光源系统


本文标题:光栅光谱仪(实验报告示例) - 八卦谈
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