场发射透射电子显微镜（TEM）简介

TEM的原理及操作简介

把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，

从而产生立体角散射。

散射角的大小与样品的密度、厚度相关，

因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、

聚焦后在成像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件）上显示出来。

这就是透射电镜成像的基本原理。

其实，电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样，

所不同的是前者用电子束作光源，用电磁场作透镜。

组成部分：

照明系统（电子枪、高压发生器和加速管、照明透镜系统和偏转系统）；

成像系统（物镜、中间镜、投影镜、光阑）；

观察和照相系统；

试样台和试样架；

真空系统。

TEM测试样品以及测试结果

TEM能测的样品包含但不限于：

碳纳米材料，纳米金属氧化物等催化材料；

锂电正负极材料；

金属合金，陶瓷，半导体等无机材料；

细菌，细胞等微生物，生命组织样本；

多糖，核酸，蛋白，DNA等生命科学中的大分子结构；

原料药的小分子，大分子以及辅助剂，包材等高分子材料；

只要制样合适，TEM几乎能表征所有的材料样品。

纳米材料的TEM制样

不同类型的样品制样方法也不同。

生物样品通常需要染色或切片；

纳米材料需要用一定的分散剂超声分散

然后滴到支持膜上进行测试；

金属/陶瓷等块体材料需要离子减薄或双喷或FIB等特殊制样手段。

                                       透射电镜穿透能力

1.电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。

2.参考标准：500nm(单质铁，200kv)

3.拍晶格的区域要在100nm以下，越薄越好。

正是因为透射电子的穿透能力是有限的，如果样品过厚，就会显示黑色，所以通常要求用于TEM观察的样品要足够小足够薄。这里所说的厚度是垂直厚度，纳米材料的厚度往往是不均一的，一般中间厚，边缘薄，只要边缘足够薄，通常情况下都是可以拍摄的。

制样影响因素

衡量纳米材料透射电镜效果的三项指标：选区、分散性、图片清晰度

制样影响因素

1.对分散剂的选择

1.能使纳米材料里面充分的分散，但不溶解铜网上的支持膜（氯仿、丙酮）。 

2.分散剂要具有良好的挥发性，沸点要低，确保纳米粒子在团聚前就粘附到铜网上。

3.遵循相似相容原理，极性材料用极性溶剂分散，非极性材料用非极性溶剂分散。

4.常用分散溶剂：乙醇、水、正己烷、环己烷、甲苯、氯仿、丙酮。

2.有机物的洗涤

为了改变纳米材料的分散性和在溶液中的稳定性，

我们一般要对其表面进行修饰，所采用的修饰剂大都是有机物，

如果有机物过多的话会造成纳米颗粒表面覆盖一层厚厚的有机物，聚焦不清晰，图像模糊，

在进行透射电镜测试前我们必须洗涤掉多余的有机物，

最常用的方法是根据相似相溶的原理采用离心的方法去除有机物。

3.纳米材料浓度的控制

1.溶液颜色的深浅

2.滴到滤纸后滤纸上呈现微弱的颜色。

3.以往的经验（没有颜色的样品）

4.超声时间的控制

1.时间过短：颗粒没有充分分散

2.时间过长：局部温度过高颗粒又重新团聚

3.最佳时间：3-15min。

4.对温度和能量比较敏感的样品：手动震荡

5.滴样方法的选择

1.直接滴样法

2.捞样法

3.判断标准：支持膜的表面残留一层聚均匀的液体膜

支持膜的选择

  特殊的支持膜

支持膜成分：

块体材料的TEM

TEM块体材料分类：金属材料；陶瓷材料；功能薄膜材料。

金属材料：金属是一种具有光泽（即对可见光强烈反射）、

富有延展性、容易导电、导热等性质的物质。

地球上的绝大多数金属元素是以化合态存在于自然界中的。

这是因为多数金属的化学性质比较活泼，

只有极少数的金属如金、银等以游离态存在。

金属在自然界中广泛存在，在生活中应用极为普遍，

是在现代工业中非常重要和应用最多的一类物质。

陶瓷材料：是指用天然或合成化合物经过成形和高温烧结制成的一类无机非金属材料。

它具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等优点。

可用作结构材料、刀具材料，由于陶瓷还具有某些特殊的性能，

又可作为功能材料。

功能薄膜材料：一类具有广泛应用前景的新材料,

主要是利用粒子所具有的光、电、磁方面的特性，

通过复合使新材料具有基体所不具备的特殊功能。

针对块体材料，一般测试可得到的信息：

任何材料的宏观性质都是由微观导致的，包括微观组织，微观结构以及微观取向等。

评价块体材料的性能包括硬度、强度、变形能力、抗腐蚀性能、热导或电导等各个方面，

具有某一特殊功能用途的材料被称为功能材料，

功能材料需要其在某一方面具有优异性能。

而这些性能都取决于样品本身，也即微观组织特点。

常见的块体材料的微观组织包括：基体晶粒（大小/均匀程度）、析出相、晶界、位错、亚晶、孪晶及它们存在的多少和相互位置等

人们通过改变它们的的种类、分布、析出状态以及相对含量等来达到控制基体材料性能的目的。其中最常用到的就是热处理或通过热变形改善材料性能。

热处理：指材料在固态下，通过加热、保温和冷却的手段，以获得预期组织和性能的一种金属热加工工艺。

热变形：在一定温度下进行的加工变形处理，如热轧。

主要想看到通过一系列的处理手段之后样品的微观组织到底有何变化，从而影响了其性能。

功能薄膜材料的性质主要取决于薄膜所用材料、

各层厚度、层间结合性及其各层的结晶性和特殊结构等

块体材料的制样与拍摄特点

TEM是利用透射电子束成像的。

而透射电子束的穿透能力是一定的（nm级），受电子束能量和穿透对象限制。

对于特定的电镜，其电子束能量是一定的。所以样品本身限制了其穿透能力。

平均原子序数越大，穿透能力越弱。

例原子序数为6的C的穿透深度可达400-500nm，

绝大部分金属元素最大只能到100nm或更小。

因为纳米粉末材料大小各异，而且其边缘一般都比较薄，可以拍摄。

但块体材料则不同，必须要求其有一定的薄区且厚度小于100nm，

这就给制样带来了很大麻烦。

块体材料的制样与拍摄特点

块体材料拍摄不同于纳米材料，有其自身的特点。

纳米材料通常样品形貌比较单一，所含物相也比较少，所以会比较好拍。

但块体材料，

特别是金属材料内部会有很多不同的组织结构，基体、析出相、位错、孪晶、亚晶、层错等，他们相互缠结而又杂乱分布，会产生很多不同的条纹和像，乃至很多“虚像”。

虚像：不是真实存在的物质。例如等倾条纹、位错产生的莫尔条纹等。位错会随着α、β（一般3°左右）的变化时而出现时而消失，在某一特定条件下最明显。

带轴：当电子束接近于与某一晶面族平行时，即可认为此时采正了这一晶面族的带轴。

金属材料拍摄过程中，通常有两点比较麻烦且比较花费时间。

第一，找到合适的位置。一定要在保证客户要求的情况下找好的薄区，不然虽然低倍可以拍摄，但过厚会直接导致高分辨拍不了或很难看。

第二，采带轴。若想拍出比较好的高分辨，必须采正带轴，且指数越低越好。例<001><011>等

注：特别是磁性样品，因为样品与成像系统的洛伦兹力相互影响，会给采带轴及拍摄带来麻烦。

晶带轴采正后，透射电子都发生衍射了，而我们看到的图像为明场像（即中心透射电子形成的像），这样中心透射束就会减弱，所以会变黑。不容易辨别物质。

由于采正带轴时样品形貌有可能很乱、很黑，这时候可以采用一定方法保证低倍高倍图片都比较好看：低倍不采正带轴、高分辨采正带轴。

TEM测试常见问题

1.为什么特别小的区域做不了选区电子衍射（SAED）？

选区电子衍射中的“选区”顾名思义是要选择一定大小的区域，而这个“选区”的过程是利用选区光阑来实现的，最小只能实现直径为200nm左右的一个圆的大小。

如果客户说别人在很小的区域做了选区电子衍射，他们一般都是利用高分辨图像进行FFT变换而得到的，非直接拍摄所得。

2.做能谱时为什么要说明样品含有哪些元素及输出哪些元素？

因为样品没有百分之百纯净的，各种各样的原因总会存在一定杂质，所以做能谱时需要明确提供样品所含元素以及需要输出哪些具体元素。

另外，一般粉末样品或液体样品都会使用常规铜载网（含有C、Cu元素）制样。如果只是定性分析，含有Cu或C的样品用常规铜载网是没有问题的。如果需要特别精确的定量分析，则必须选用特殊载网。(1) 消除Cu元素影响：采用钼网或金网；(2)消除C元素影响：SiN膜，因为无论铜网、钼网、金网都含有碳膜，及含有C元素。

3. 图片中一个个圈是什么？

微栅和超薄载网上面会有很多孔，即图中的圈。

百测网-分析测试_论文润色_学术绘图_科研培训_试剂耗材_实验仪器_科研服务 (zkbaice.cn) 中科百测官方网站！ 

可在官网查看我们所提供的测试以及数据分析！欢迎支持！

来个三连把！