此文章是对我之前上传视频的补充,以及更详细地介绍了银镜反应的基础操作方法以及注意事项。
视频在此:
接下来就一起看看文章版的吧!
实验目的
好看。
通过银镜反应可以检验醛(如甲醛)和还原性糖(如葡萄糖)。
反应原理
氨水加入硝酸银中先生成氢氧化银沉淀,氢氧化银迅速分解为氧化银沉淀,再滴入氨水形成氢氧化二氨合银溶液,葡萄糖在加热的情况下还原银氨络合物成银单质,银单质附着在容器壁上形成光亮的一层薄膜。
安全第一
耐酸碱腐蚀橡胶手套一双(戴上时可灵活操作),护目镜一副。
制备器材
铁架台一个(带试管夹持装置),电子天平一台(精度±0.01g以上),15×1.5cm试管一支(用于生成银镜,当然你也可以用其他容器如烧杯或小瓶子。下面以试管为例阐述步骤。若用其他容器,操作方法大体相同。)150ml烧杯一个,50ml烧杯一个,100ml烧杯两个,25ml量筒一个,1ml滴管2个。
药品用量
氢氧化钠(AR)6g,葡萄糖(AR)1g,硝酸银(AR)0.30g,5%氨水(AR)10ml,蒸馏水50ml,80℃以上热水150ml。
制备步骤
选择一个有良好的光线和平整的桌子可供实验操作。
检查实验器材及药品是否齐全,并戴上手套。
自来水洗净试管。
在100ml烧杯中称取6.00g氢氧化钠,并用14ml蒸馏水溶解,配制成浓氢氧化钠溶液[1]。
趁热将氢氧化钠溶液倒入试管中至接近试管一半位置,然后静置等待备用[2]。
在50ml烧杯中称取0.30g硝酸银,并用10ml蒸馏水溶解[3]。
在100ml烧杯中称取1.00g葡萄糖并用20ml蒸馏水溶解。
倒掉试管中的氢氧化钠溶液,并用蒸馏水清洗两次。
向试管中滴加3ml硝酸银溶液。
向试管中缓慢滴加氨水,滴加一滴就振荡几次试管,可以看到刚开始滴加时溶液中会生成灰白色浑浊,继续滴加浑浊会消失。此时应不停振荡试管,滴加到沉淀刚好消失就停止。不要滴加过量的氨水。
向试管中滴加2ml葡萄糖溶液,快速振荡试管,然后立即竖直置于铁架台的试管夹上。
将试管浸没入150ml的热水中。热水应没过试管中液体平面[4]。
静置等待,切忌震动。试管中溶液会缓慢变黑,不久试管内壁缓慢出现光亮银镜。当银镜生成后再等待几分钟等反应完全,此时仍然不要震动装置。
拿出试管,小心地倒掉里面液体。废液不要用碱中和,应加入盐酸使银离子沉淀完全,再稀释后排放[5]。
做好的银镜试管如不需保存则用稀硝酸清洗试管后用自来水冲洗干净。如需保存则小心地用蒸馏水清洗试管两次,并放于阴凉处自然干燥后塞上试管塞。
步骤解释
[1] 氢氧化钠溶于水大量放热,此处配制的氢氧化钠溶液很浓,溶液温度会变得很高,所以不需再加热即可倒入试管中洗涤试管。
[2] 做银镜反应的试管必须非常洁净,用氢氧化钠浸泡试管可以去除油污,保证试管清洁。氢氧化钠溶液浸泡试管大概20分钟。
[3] 配制硝酸银溶液应用蒸馏水,防止自来水中氯离子与银离子形成沉淀浑浊。硝酸银溶液浓度不宜过低,也不能太高,一般在2%~4%左右。
[4] 10~12步骤应连续进行,特别是滴加氨水时应不停振荡,沉淀刚消失就立即停止滴加氨水,不要滴加过量氨水。若氨水过量,银离子被过度络合会降低氧化能力,无法被葡萄糖还原。银氨溶液不可久置,若银氨溶液放置过久会生成氮化银沉淀,氮化银有轻微的扰动即会引起爆炸式的分解,十分危险。反应必须用水浴加热,温度不能过高,此实验直接将容器浸泡于80℃左右热水中即可。
[5] 14步骤的废液处理需非常小心,切忌加碱中和。
操作解释
硝酸银固体较为稳定(但通常长久保存都放在棕色瓶中),硝酸银溶液见光易分解,所以不要久置。硝酸银弄到手上后过一会会变黑,一般的清洗无法洗掉,只能等细胞自然新陈代谢。所以使用硝酸银和银氨溶液时应非常小心,操作过程中应全程戴上手套,不要将溶液溅到皮肤、衣物、实验台或其他地方。
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